Ono što je rendgenska fluorescentna analiza?

XRD (rendgenska fluorescentna analiza) - metoda fizičke analize, čime se direktno određuje gotovo sve kemijske elemente u prahu, tečnih i čvrstih materijala.

način korištenja

Ova metoda je univerzalna, jer se zasniva na brzo i lako priprema uzorak. Imate li metoda naširoko koristi u industriji i istraživanju. X-ray metoda fluorescentne analize ima ogromnu priliku, korisno za vrlo složene analize različitih objekata zaštite životne sredine, kao i prilikom kontrole kvalitete proizvodnje i u analizi gotovih proizvoda i sirovina.

priča

X-ray analiza fluorescencije je prvi put opisana 1928. godine od strane dva naučnika - Glocker i Schreiber. Sam uređaj je postavljen samo u 1948. godine, naučnici Friedman i Burkes. Kao detektor, oni imaju kontra Geiger, koji pokazuju visoku osjetljivost u odnosu na atomski broj elementa jezgre.

Helijem ili vakuum okruženju u načinu istraživanja je korišten u 1960. Mi smo ih koristili za određivanje lakih elemenata. Također je počeo koristiti kristale litijum fluorida. ih koristili smo za difrakcije. Rodija i kroma cijev je korišten za uzbude talasa.

Si (Li) - litij drift silicija detektor je izmišljena u 1970. Ona pruža visoke osjetljivosti podataka i ne zahtijeva korištenje kalup. Međutim, rezolucija energija ove jedinice bilo gore.

Automatizovan Analitički dio i kontrole procesa prošli automobil sa pojavom kompjutera. Upravljanje sproveo ploča na uređaju ili računar tastature. Uređaji za analizu stečenih tako široko popularan da su uključeni u misiji "Apollo 15" i "Apollo 16".

U ovom trenutku, svemirske stanice i brodova lansiran u svemir, opremljen sa ovim uređajima. Na ovaj način je moguće otkriti i analizirati kemijski sastav stijena drugih planeta.

Suština metode

SAŽETAK XRF analize je da se izvrši fizičku analizu. Da analizira ovaj način može biti kruta tijela (staklo, metal, keramika, ugalj, kamen, plastika) i tečnosti (ulje, benzin, rješenja, boje, vina i krvi). Metoda omogućava da se utvrdi vrlo niskim koncentracijama, na nivou ppm (jedan dio na milion). Veliki, do 100% od uzorka, i prigodni su za istraživanja.

Ova analiza je brz, siguran i bez razaranja u okoliš. Ima visoku ponovljivost i točnost podataka. Metoda omogućava polu-kvantitativno, kvalitativno i kvantitativno otkriti sve elemente koji su u uzorku.

Suština X-zraka metodom fluorescentne analize je jednostavan i jasan. Ako ostavimo po strani terminologiju i pokušaj da se objasni način je lakše, ispostavilo se. Da se analiza vrši se na osnovu upoređivanje zračenja, koja se dobija zračenje atoma.

Postoji niz standardnih podataka koji su već poznati. Upoređujući rezultate sa ovim podacima, istraživači su zaključili da je dio uzorka.

Jednostavnost i dostupnost modernih uređaja vam omogućiti da ih primijeniti u smislu podvodnog istraživanja, prostor, različitih studija u oblasti kulture i umjetnosti.

princip rada

Ova metoda se zasniva na analizi spektra koji se dobije izlaganjem materijala koji se ispituje, X-zraka.

Tokom zračenje atom postaje uzbuđen države, koja je u pratnji prijenos elektrona u kvantnim nivoima višeg reda. U ovom stanju, atom je vrlo kratko vrijeme, oko mikrosekundi 1., a zatim se vraća u osnovno stanje (mirna lokacija). U ovom trenutku, elektroni na vanjskoj školjke, ispunjen ili prazan prostor prazan, a višak proizvedene energije u obliku fotona ili drugih energetskih prenose elektrone, koji se nalazi na vanjskom granate (tzv Auger elektroni). U ovom trenutku, svaki atom oslobađa energiju fotoelektronskom koja ima stroge vrijednosti. Na primjer, željezo tokom zračenje X-zrakama emituje fotona jednake Ka ili 6,4 keV. U skladu s tim, broj kvanti energije, a može se vidjeti na strukture materije.

izvora zračenja

X-ray metoda fluorescentne analize metala kao izvor za lečenje se koristi kao izotopi različitih elemenata, i rendgenske cijevi. U svakoj zemlji, različite zahtjeve za uklanjanje uvoza emituje izotopa, odnosno, u industrijama takva oprema radije koriste rendgen cijev.

Takve cijevi su i bakar, i srebro, rodij, molibden ili drugih anode. U nekim situacijama, anoda se bira u zavisnosti od zadatka.

Struje i napona za različite elemente koji se koriste su različite. Lakih elemenata je dovoljna da istraži napon 10kV, heavy - 40-50 kW, srednje - 20-30 kV.

Tokom studija lakih elemenata ogroman uticaj na spektru ima okolne atmosfere. Da bi se smanjio ovaj efekat uzorak u posebnoj komori se nalazi u vakuumu ili je ispunjen helijem. Uzbuđen opseg registrira poseban uređaj - detektor. O tome kako visoke spektralne rezolucije detektora zavisi od tačnosti razdvajanja fotona različitih elemenata jedni od drugih. Ko je najprecizniji rezoluciju na 123 eV. Rendgenska fluorescentna analiza instrument, ovaj opseg drži do 100%.

Jednom pretvorena u puls fotoelektronskom napon koji se računa posebnih brojanje elektronike, ona se prenosi na računalo. Od vrhova u spektru, koji je dao fluorescencije analizu X-zraka, lako se kvalitativno odrediti koji elementi jede LB proučavao uzorak. Kako bi se precizno odrediti kvantitativni sadržaj, potrebno je proučiti spektar dobiti u posebnom programu kalibracije. Program je kreiran unaprijed. Za tu svrhu, probni uzorci, čiji sastav je poznat unaprijed sa visokom preciznošću.

Jednostavno rečeno, što rezultira spektar test supstanca u usporedbi s poznatim elementarnim. Tako je dobiti informacije o sastavu supstance.

mogućnosti

X-ray metoda fluorescentne analize omogućuje analizu:

• uzoraka, veličina ili masovnih zanemarljiv (100-0,5 mg);
• granice težak smanjenje (1-2 reda veličine niže od RFA);
• analize uzimajući u obzir varijacije energije kvanta.

Debljina uzorka, koji je podvrgnut istrage, ne bi trebalo biti više od 1 mm.

U slučaju ove veličine uzorka se može potisnuti srednje procesa u uzorku, uključujući:

• više Compton raspršenje, što u suštini se proteže mastritsah Light Peak;
• bremsstrahlung od photoelectrons (doprinosi platou pozadini);
• pobude između elemenata, a apsorpciju fluorescencije, što zahtijeva interelement korekciju spektra za vrijeme obrade.

nedostatke

Jedan od najvećih nedostataka - složenost, koja je u pratnji pripremu tankog uzoraka, kao i stroge zahtjeve za strukturu materijala. Za potrebe studije uzorak mora biti vrlo fine veličine čestica i visoke uniformnost.

Još jedan nedostatak je da metoda je jako vezan za standarde (referentna uzorka). Ova funkcija je zajednička za sve bez razaranja metodama.

način nanošenja

Rendgenska fluorescentna analiza je naširoko koristi u mnogim oblastima. Koristi se ne samo u nauci, ili na radnom mjestu, ali iu oblasti kulture i umjetnosti.

Koristi se u:

• Zaštite životne sredine i ekologije u tlu za određivanje teških metala, kao i da ih identifikuje u vodi, sedimentu, različiti aerosoli;
• Mineralogije i geologiju vrši kvantitativnu i kvalitativnu analizu minerala, tla, stijene;
• hemijska industrija i metalurgija - kontrolu kvaliteta sirovina, gotovih proizvoda i proizvodnog procesa;
• Paint industrije - analizira olovne boje;
• nakit industriji - mjerenje koncentracije vrijednih metala;
• naftna industrija - određivanje stepena kontaminacije ulja i goriva;
• prehrambenoj industriji - određuje toksičnih metala u hrani i sastojci hrane;
• poljoprivrede - analiza elemenata u tragovima u različitim zemljištima, kao i poljoprivrednih proizvoda;
• Arheologija - provesti elementarne analize, kao i datiranja nalaza;
• umjetnost - sproveo studiju skulpture, slike, obavi pregled objekata i njihova analiza.

Gostovskaya naselje

Rendgenska fluorescentna analiza GOST 28033-89 kontrole od 1989. godine. U dokumentu napisano na sva pitanja koja se odnose na postupak. I pored toga tokom godina bilo je mnogo koraka ka poboljšanju metoda, dokument je i dalje relevantan.

Prema GOST uspostavljanje odnosa udio materijala za učenje. Podaci prikazani u tablici.

Tabela 1. Odnos mase frakcija

odabrane stavke	Maseni udio,%
sumpor	Od 0,002-,20
silicijum	"0.05" 5.0
molibden	"0.05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
hrom	"0.05" 35.0
niobijum	"0.01" 2.0
mangan	"0.05" 20.0
vanadijum	"0.01" 5.0
volfram	"0.05" 20.0
fosfor	"0.002" 0,20

Opreme koja se koristi

X-ray analiza fluorescencije spektralna se izvodi pomoću posebnog aparata, metodama i sredstvima. Među tehnike i materijale koji se koriste u GOST navedene:

• višekanalni spektrometri i skenera;
• Grubo brušenje (brušenje brušenje, 3B634 tip);
• Mašina za brušenje površine (model 3E711V);
• vijak-rezanje strug (model 16P16).
• rezne ploče (GOST 21963);
• elektrokorundovye tocila (50 granulacija keramičke ligament, tvrdoća St2, GOST 2424);
• Brušenje kože (papir, tip 2, SB-140 razreda (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fused - normalno, zrnastim 50-12, GOST 6456);
• Tehnički etil alkohol (ispravljena, GOST 18300);
• argon-metan mješavina.

Posjetitelji su dozvoljene, mogu koristiti i druge materijale i opremu koja će pružiti preciznu analizu.

Priprema i odabir uzoraka prema GOST

Rendgenska fluorescentna analiza metala prije testiranja uključuje posebne pripreme uzoraka za dalju istragu.

Obuka se vrši na odgovarajući način:

1. Površine koje se ozračena, izoštriti. Ako postoji potreba, a zatim obrisao sa alkoholom.
2. Uzorak se čvrsto pritisne protiv otvaranja prijemnik. Ako je površina uzorka je nedovoljna, posebna ograničenja primjenjuju.
3. Spektrometra je spreman za rad u skladu sa uputstvima za upotrebu.
4. X-ray spektrometar je kalibriran pomoću standardnog uzorka, što odgovara GOST 8.315. Također za kalibraciju mogu koristiti homogeni uzorak.
5. Primarni ocjenjivanja vrši se najmanje pet puta. Kada se to radi tokom rada spektrometra na različite dane.
6. Prilikom obavljanja ponovljene kalibracije je moguće koristiti dva seta kalibracije.

Analiza rezultata i rukovanje

XRF Način prema GOST uključuje niz paralelno izvršavanje dva mjerenja da se dobije analitički signal svaki element podvrgnuti kontroli.

To je omogućilo da koriste izraz analitičkih rezultata i neslaganja paralelnih mjerenja. Na skali od jedinice izražava se podaci dobijeni gradirovochnyh karakteristika.

Ako je razlika veća od dozvoljene istovremenih mjerenja, potrebno je ponoviti analizu.

Također je moguće izvršiti mjerenja. U ovom slučaju, paralelno dvije dimenzije u odnosu na uzorak serije analizira.

Krajnji rezultat se smatra da je aritmetička sredina dva mjerenja obavlja paralelno, ili samo jedno mjerenje rezultata.

Zavisnost od rezultata iz kvalitete uzorka

Za rentgenfluorestsentnogo granica analiza je samo u odnosu na supstance u kojoj je otkrivena struktura element. Za različite supstance uokviruju kvantitativno otkrivanje različitih elemenata.

A veliku ulogu može igrati atomski broj, koji je element. Ceteris paribus teže odrediti elemente lake i teške - lakše. Osim toga, isti element je lakše odrediti u svjetlu matricu, a ne ozbiljne.

U skladu s tim, metoda ovisi o kvaliteti uzorka samo u mjeri u kojoj je element može sadržavati u svom sastavu.